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    江苏七位体彩开奖结果 www.jwbw.net 結晶結構分析 (XRD)
    實驗助教:林青誼

    本實驗目的及要求
    ? 目的 學習如何利用XRD來進行對結晶結構之 分析。 ? 要求 1. XRD基本原理、構造 2. 判斷為何元素 3. 使用PDF卡(比對)

    X光之原理
    ? 電磁原理:
    當帶電粒子在加速或減速過程中,會釋放出電

    磁波,在巨大加速或減速過程中,所釋放之電磁
    波具有高能量,當其波長在10-12-10-8m則成X光。

    當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標,高速電子
    受到靶標原子的阻擋,急遽停止下來,其部分動能 則以X光的型態釋放出來。高速電子撞擊時減少的

    能量△E

    ,所轉化出來之X光,其波長,λ,根據

    愛因斯坦公式△E=hν=hc/λ可表示為:

    λ=hc/ △E

    高速電子在撞擊到原子時,很容易將能量傳遞給 原子中的電子,而使原子離子化當原子內層軌域 之電子被激發後,其空出之位置很快會被外層電 子的躍入填滿,在此電子躍遷的過程中,由於不 同軌域間的能量差,X光會隨著放出。 此過程所

    產生的X光與原子中電子軌域之能量有關。

    X 光 管
    一般產生X光的設備是利用X光管(X-ray tube) ,早
    期的光管實際上就是陰極射線管X光管必須具有高 度真空且同時包含(a)電子來源(b)電子之加速電壓 (c)金屬靶標。高速電子撞擊靶標其動能可依下式 計算:

    K.E. =eV=1/2mv2

    一般繞射用之X光管兩極間電壓,都維持在3至5萬伏特左右, 以供電子加速。電子的來源乃來自通以高電流之高熱燈絲 (多為鎢絲)所釋放出來的熱電子,這些熱電子受到兩電極

    間的高電壓加速,從陰極端射向陽極端集中撞擊在陰極靶
    的焦點(focal spot)上。所產生的X光從焦點向X光管側面四 周輻射,最後經由二至四個窗口向外射出,為避免X光的 損失,窗口材料多選用吸收X光較少的元素材料,例如鈹。 通常僅有1%之動能轉化成光其餘99%則轉變成熱能因此X

    光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。
    通常僅有1%之動能轉化成光其餘99%則轉變成熱能因此X 光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。

    X
    光 管 工 作 情 形

    X光繞射儀示意圖

    ? 從X-光管出來的光束包含了極強的Kα線

    以及相對較弱的 Kβ線、連續光譜
    ? 濾片的材質為靶材的原子序減一
    ? 偵測器以相對於試片2倍速度旋轉

    繞射儀(diffeactometer):是一種用來決定粉末試片 發生繞射角度的儀器,計數器被裝在可動的架上,其 亦沿著O軸旋轉;它的角度位置以2θ標在科度上???動架和試片是機械組合,如此試片旋轉θ則計數器會 伴隨旋轉2θ;此保證入射角和反射角彼此保持相等。

    特徵X-Ray 的產生

    分析步驟
    釐清那幾根peaks 是屬於基板的

    分析屬於薄膜 的繞射訊號

    計算薄膜結構

    判斷出薄膜 為何元素

    比對 PDF卡

    直接比對 猜測並逐一比對 熱處理後薄膜與 基板之間可能形 成的化合物結晶相 PDF卡

    h, k, l 為某一結晶面之Miller indices,通常為整 數,若已知某晶體之X-ray入射角度及其波長,可求得 dhkl,代入下式即可求出其晶體結構為何 種結構。XRD-1.EXE

    sin ? ?
    2

    ?

    2 2

    (h ? k ? l )
    2 2 2

    4a

    sin2θ1:sin2θ2 = h12+k12+l12:h22+k22+l22

    立方晶體中之X光繞射線選擇律
    晶格 有繞射線

    簡單立方
    體心立方

    所有 (h, k, l)
    h + k + l=偶數

    面心立方
    鑽石立方

    h, k, l 全為偶數或奇數
    h, k, l 全為偶數或奇數, 且(h + k + l)不為奇數之兩倍

    立方晶體之繞射線詳表
    h2+k2+l2 簡單立方 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 110 111 200 210 211 hkl 面心立方 體心立方 鑽石結構

    110 111 200 111

    200
    211

    220 300,221 310

    220

    220
    310

    220

    h2+k2+l2 簡單立方 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 311 222 320 321 面心立方 311 222

    hkl 體心立方 鑽石結構 311

    222
    321

    400 410,322 411,330 331 420

    400

    400
    411,330

    400

    331 420

    331 420

    h2+k2+l2 簡單立方 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 421 332 422 500,430 510,431 511,333 520,432 521 422

    hkl 面心立方 體心立方 鑽石結構

    422 510,431

    422

    511,333

    511,333

    521

    總結:
    X光的系統簡介 X光的基本原理 利用(h、k、l)結構判別 布拉格定律 選擇律(Selection Rule) 使用PDF card 比對

    作業
    繪出隨著電壓改變的Cu的光譜圖(圖中概略地表示 出 SWL, Kα , Kβ)並討論圖形中的X,Y軸與SWL及 特徵光譜與連續光譜 ? 一個cubic structure的X-ray繞射圖形其2θ角度 分別為44.53o,51.89o,76.44o,93.02o,和98.54o (a)試問此材料為何種晶體結構 (b)此材料的晶格常數 其使用Cu Kα(λ=0.154nm)
    ?

    作業
    銅為FCC結構,原子半徑a=1.28? Cu Kα=1.54? 鉻為Bcc結構,原子半徑a=1.25? (a)假設兩者均為理想晶體求出銅與鉻之晶體常數 (b)如果X-ray使用銅鈀,試繪出兩者之X-ray繞射圖 形 (c)如將銅與鉻混合均勻各佔50% ,其X-ray繞射圖形 會有 改變 (d)將鈀材更換為Mo靶後,需作哪些校正步驟 (e)更換為Mo靶後,其繞射圖形會有何不同


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